Bài 11. Phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ
Tìm hiểu các phương pháp tách biệt, tinh chế hợp chất hữu cơ trong phòng thí nghiệm và công nghiệp.
Lý thuyết Phương pháp tách biệt và tinh chế
1 1. Phương pháp chiết
a) Nguyên tắc
Dựa vào độ tan khác nhau của các chất trong dung môi.
Quy tắc: Đồng tan đồng (like dissolves like)
- Chất không phân cực tan trong dung môi không phân cực
- Chất phân cực tan trong dung môi phân cực
b) Dung môi chiết
1. Dung môi không phân cực:
- Hexane (C₆H₁₄)
- Benzene (C₆H₆)
- Ether (C₂H₅OC₂H₅)
- Chloroform (CHCl₃)
2. Dung môi phân cực:
- Nước (H₂O)
- Ethanol (C₂H₅OH)
- Acetone (CH₃COCH₃)
c) Quy trình chiết
Bước 1: Cho hỗn hợp vào phễu chiết
Bước 2: Thêm dung môi chiết
Bước 3: Lắc đều, để yên phân lớp
Bước 4: Tách lớp dưới ra trước
Bước 5: Lặp lại nếu cần
d) Ví dụ
Tách iodine từ nước:
- Dùng hexane hoặc chloroform
- I₂ tan tốt trong hexane (không phân cực)
- Lớp hexane có màu tím (I₂)
2 2. Phương pháp chưng cất
a) Nguyên tắc
Dựa vào nhiệt độ sôi khác nhau của các chất.
Điều kiện: Nhiệt độ sôi các chất phải khác nhau ít nhất 25°C
b) Các loại chưng cất
1. Chưng cất đơn giản:
- Tách chất lỏng khỏi chất rắn không bay hơi
- Ví dụ: Tách nước muối → nước cất
2. Chưng cất phân đoạn:
- Tách hỗn hợp nhiều chất lỏng
- Dựa vào nhiệt độ sôi khác nhau
- Ví dụ: Chưng cất dầu mỏ
3. Chưng cất giảm áp:
- Dùng cho chất dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao
- Giảm áp suất → Giảm nhiệt độ sôi
c) Thiết bị chưng cất
- Bình cầu (chứa hỗn hợp)
- Nhiệt kế (đo nhiệt độ)
- Ống sinh hàn (ngưng tụ hơi)
- Bình thu (chứa sản phẩm)
- Nguồn nhiệt (đèn cồn, bếp điện)
d) Ví dụ ứng dụng
1. Sản xuất rượu:
- Chưng cất rượu từ dịch lên men
- Ethanol (t°s = 78°C) bay hơi trước nước (100°C)
2. Chưng cất dầu mỏ:
| Phân đoạn | Nhiệt độ sôi | Sản phẩm |
|---|---|---|
| 1 | < 40°C | Khí dầu mỏ |
| 2 | 40-200°C | Xăng |
| 3 | 200-300°C | Dầu hỏa |
| 4 | 300-400°C | Dầu diesel |
| 5 | > 400°C | Dầu nhờn, nhựa đường |
3 3. Phương pháp kết tinh
a) Nguyên tắc
Dựa vào độ tan khác nhau của chất ở các nhiệt độ khác nhau.
Quy trình:
- Hòa tan chất ở nhiệt độ cao
- Làm nguội từ từ
- Chất tinh khiết kết tinh trước
- Tạp chất còn trong dung dịch
b) Các bước kết tinh
Bước 1: Hòa tan hỗn hợp trong dung môi nóng
Bước 2: Lọc nóng để loại tạp chất không tan
Bước 3: Làm nguội từ từ
Bước 4: Lọc lấy tinh thể
Bước 5: Rửa tinh thể bằng dung môi lạnh
Bước 6: Sấy khô
c) Lựa chọn dung môi
Dung môi tốt:
- Chất tan nhiều ở nhiệt độ cao
- Chất tan ít ở nhiệt độ thấp
- Tạp chất không tan hoặc tan nhiều ở mọi nhiệt độ
d) Ví dụ
Tinh chế muối ăn:
- Hòa tan NaCl trong nước nóng
- Lọc loại tạp chất không tan
- Làm nguội, NaCl kết tinh
- Lọc, rửa, sấy khô
4 4. Phương pháp sắc ký
a) Nguyên tắc
Dựa vào khả năng hấp phụ và di chuyển khác nhau của các chất trên pha tĩnh.
Thành phần:
- Pha tĩnh: Chất hấp phụ (silica gel, giấy, alumina)
- Pha động: Dung môi (nước, ethanol, hexane)
b) Các loại sắc ký
1. Sắc ký giấy:
- Pha tĩnh: Giấy lọc
- Pha động: Nước hoặc dung môi hữu cơ
- Ứng dụng: Tách chất màu, amino acid
2. Sắc ký lớp mỏng (TLC):
- Pha tĩnh: Silica gel phủ trên kính
- Pha động: Hỗn hợp dung môi
- Ứng dụng: Kiểm tra độ tinh khiết
3. Sắc ký cột:
- Pha tĩnh: Silica gel hoặc alumina trong cột
- Pha động: Dung môi chảy qua cột
- Ứng dụng: Tách và tinh chế hợp chất
4. Sắc ký khí (GC):
- Pha tĩnh: Chất lỏng phủ trong cột
- Pha động: Khí trơ (He, N₂)
- Ứng dụng: Phân tích hỗn hợp khí, chất bay hơi
c) Hệ số Rf
Rf = Khoảng cách chất di chuyển / Khoảng cách dung môi di chuyển
Ý nghĩa:
- Mỗi chất có Rf đặc trưng
- Dùng để nhận biết chất
- 0 < Rf < 1
d) Ứng dụng
- Phân tích: Xác định thành phần hỗn hợp
- Kiểm tra: Độ tinh khiết của chất
- Tách: Tinh chế hợp chất hữu cơ
- Y học: Phân tích máu, nước tiểu
- Thực phẩm: Kiểm tra chất phụ gia, thuốc trừ sâu
Các dạng bài tập
1 Dạng 1: Lựa chọn phương pháp tách
Phương pháp:
- Phân tích tính chất của các chất cần tách
- Chọn phương pháp phù hợp
- Mô tả quy trình
Ví dụ minh họa
a) Tách nước muối:
Phương pháp: Chưng cất đơn giản
Lý do:
- Nước có nhiệt độ sôi 100°C
- Muối không bay hơi
- Nước bay hơi, ngưng tụ thành nước cất
- Muối còn lại trong bình
Quy trình:
- Đun sôi nước muối
- Hơi nước đi qua ống sinh hàn
- Ngưng tụ thành nước cất
- Thu nước cất ở bình thu
b) Tách ethanol và nước:
Phương pháp: Chưng cất phân đoạn
Lý do:
- Ethanol: t°s = 78°C
- Nước: t°s = 100°C
- Chênh lệch nhiệt độ sôi: 22°C (đủ để tách)
Quy trình:
- Đun hỗn hợp từ từ
- Ở 78°C: Ethanol bay hơi nhiều, thu phân đoạn này
- Ở 100°C: Nước bay hơi, thu phân đoạn này
- Có thể chưng cất lại để tăng độ tinh khiết
c) Tách iodine từ nước:
Phương pháp: Chiết
Lý do:
- I₂ là chất không phân cực
- Tan kém trong nước (phân cực)
- Tan tốt trong hexane, chloroform (không phân cực)
Quy trình:
- Cho dung dịch I₂ vào phễu chiết
- Thêm hexane hoặc chloroform
- Lắc đều, để yên phân lớp
- Lớp hexane (trên) có màu tím (chứa I₂)
- Tách lớp hexane, cất loại dung môi → I₂ tinh khiết
d) Tinh chế aspirin:
Phương pháp: Kết tinh
Lý do:
- Aspirin là chất rắn
- Độ tan thay đổi theo nhiệt độ
- Tan nhiều trong nước nóng, ít trong nước lạnh
Quy trình:
- Hòa tan aspirin thô trong nước nóng
- Lọc nóng loại tạp chất không tan
- Làm nguội từ từ
- Aspirin tinh khiết kết tinh
- Lọc, rửa bằng nước lạnh
- Sấy khô
2 Dạng 2: Tính toán trong chưng cất
Phương pháp:
- Xác định nhiệt độ sôi các chất
- Tính khối lượng/thể tích thu được
- Tính hiệu suất
Ví dụ minh họa
a) Tính khối lượng ethanol:
Khối lượng hỗn hợp = 100 × 0.9 = 90 g
Khối lượng ethanol = 90 × 46% = 41.4 g
b) Tính khối lượng thu được:
Khối lượng ethanol thu được = 41.4 × 80% = 33.12 g
Đáp án: a) 41.4 g; b) 33.12 g
3 Dạng 3: Bài toán thực tế về tinh chế
Phương pháp:
- Phân tích quy trình sản xuất
- Tính toán hiệu suất
- Đề xuất cải tiến
Ví dụ minh họa
a) Quy trình sản xuất:
Giai đoạn 1: Lên men
C₆H₁₂O₆ → 2C₂H₅OH + 2CO₂
- Nghiền mía, ép lấy nước
- Thêm men (yeast)
- Lên men 2-3 ngày ở 30-35°C
- Thu dịch lên men (5-10% ethanol)
Giai đoạn 2: Chưng cất
- Chưng cất phân đoạn
- Ethanol (78°C) bay hơi trước nước (100°C)
- Thu ethanol 95%
Giai đoạn 3: Tinh chế
- Loại nước còn lại bằng CaO hoặc chưng cất với benzene
- Thu ethanol tuyệt đối (99.5%)
b) Tính khối lượng ethanol:
Bước 1: Tính khối lượng đường
m(đường) = 1000 × 15% = 150 kg
Bước 2: Tính khối lượng ethanol lý thuyết
C₆H₁₂O₆ → 2C₂H₅OH
180 kg → 2 × 46 = 92 kg
150 kg → x kg
x = 150 × 92 / 180 ≈ 76.67 kg
Bước 3: Tính theo hiệu suất lên men
m(ethanol sau lên men) = 76.67 × 90% = 69 kg
Bước 4: Tính theo hiệu suất chưng cất
m(ethanol thu được) = 69 × 85% = 58.65 kg
c) Biện pháp tăng hiệu suất:
1. Cải tiến lên men:
- Chọn giống men tốt (hiệu suất cao)
- Kiểm soát nhiệt độ chính xác (30-35°C)
- Kiểm soát pH (4.5-5.5)
- Thêm dinh dưỡng cho men
- Tăng hiệu suất lên 95%
2. Cải tiến chưng cất:
- Dùng tháp chưng cất nhiều tầng
- Kiểm soát nhiệt độ chính xác
- Chưng cất nhiều lần
- Tăng hiệu suất lên 90-95%
3. Tái sử dụng phụ phẩm:
- Bã mía: Làm phân bón, thức ăn gia súc
- CO₂: Bán cho công nghiệp thực phẩm
- Nước thải: Xử lý, tái sử dụng
Kết luận: Từ 1 tấn mía thu được 58.65 kg ethanol. Có thể tăng lên 70-75 kg nếu cải tiến quy trình.
Sẵn sàng thử thách bản thân?
Hoàn thành 15 câu hỏi để củng cố kiến thức và kiểm tra mức độ hiểu bài
Làm bài tập ngay